氟吡酰草胺(Picolinafen)是巴斯夫公司开发的除草混剂Celtic(氟吡酰草胺 Picolnofen +二甲戊乐灵)的主要成份,2003年在法国注册,用于谷物田苗后除草。
氟吡酰草胺具有低毒、除草性能高、作用时间长、对农作物毒副作用小、适用作物种类多、杀草谱宽等优点,对多年生禾本科杂草和阔叶杂草包括拉拉藤、野生堇菜、大穗看麦娘等以及稗草等禾本科杂草都有较好的抑制和防除功效。
可与其他谷物除草剂,如二甲戊灵、异丙隆、MCPA以混剂形式使用,以获得广谱防控效果。氟吡酰草胺产品自上市以来,一直保持较好的销售额、市场应用和发展前景较为广阔。未来氟吡酰草胺可与其它除草剂组合,研制开发出各种剂型配方,且其特殊的化学结构特点,还可将研发方向延伸到杀虫、杀菌剂方向,市场巨大。
[技术解决目的]
现有氟吡草胺的制备工艺涉及酰氯化反应,腐蚀性强,总收率较低,废水量大,尤其产生大量含氟废水,不适于绿色工业化生产。 所用原料2-氯-6-三氯甲基吡啶或2-氯-6-吡啶甲酸价格高,不利于氟吡酰草胺的成本降低。
[优化方法]由价廉易得的二氯吡啶为起始原料,与间三氟甲基苯酚经取代反应得到中间体6-(3-三氟甲基苯氧基)吡啶-2-甲酸,不经酰氯化,直接酰胺化反应制备氟吡酰草胺。
[优异结果]
综合总收率高达90.0%(以二氯吡啶计),氟吡酰草胺含量大于99.0%。
该工艺原子经济性高,原料成本较现有工艺低15%。该工艺总收率高、纯度高、杂质含量低。
该工艺不需要制备相应酰氯,无腐蚀性,易于操作。
该工艺不产生含氟废水,符合绿色工业化。
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