第一作者：王宽正高级工程师

通讯作者：王宽正高级工程师

通讯单位：西北有色金属研究院西安汉唐分析检测有限公司

论文DOI：10.1016/j.measurement.2024.116272

快速准确的测定还原石墨烯中氮元素的含量一直是分析化学领域的研究热点之一。针对该材料中氮元素的含量测定，目前较为流行的分析技术有：XPS, EDX, SEM-EM，等。这些方法能够给出样本某一选定区域表层氮含量的信息，不能准确给出整个样本的总氮含量。本文首次采用脉冲炉加热-热导检测技术实现了不同粒度、不同还原方式制备得到的还原石墨烯中氮元素含量的简单快速准确测定。该技术的关键实验参数：分析功率和样品质量等得到优化，并获得了良好的氮释放曲线。通过试验获得了该方法的检出限及精密度数据。通过XPS仪和CSONH元素分析仪进行数据比对，验证了脉冲炉加热-热导检测技术测定还原石墨烯中氮含量方法的准确性。

1、本文首次采用脉冲炉加热-热导检测技术简单快速准确测定了还原石墨烯总氮含量，适用于不同粒度还原石墨烯中氮含量测定，适用于化学还原法和热还原法制备得到的还原石墨烯中氮含量测定。

2、本文描述了脉冲炉加热-热导检测技术测定还原石墨烯中氮含量的检测原理，讨论了样品质量及分析功率等对测定的影响。

3、本文采用不同原理的XPS分析仪和CSONH分析仪与该方法进行方法比对，验证了该方法准确性。

表1 脉冲炉加热-热导检测技术测定还原氧化石墨烯中氮含量的实验参数

图1 脉冲炉加热-热导检测技术测定还原氧化石墨烯中氮含量的原理示意图

图2 （a）实验中使用的脉冲炉的示意图；（b）分析功率变化对化学还原石墨烯（rGO）和热还原石墨烯（rGO1）中氮含量测定结果的影响

图3 样品质量变化对化学还原石墨烯（rGO）和热还原石墨烯（rGO1）中氮含量测定结果的影响

图4 不同石墨烯样品质量分析完成后熔体照片

图5 脉冲炉加热-热导检测技术测定石墨烯中氮的释放曲线

表2 测定还原氧化石墨烯中氮含量的校准线信息

表3 脉冲炉加热-热导检测技术测定还原氧化石墨烯中氮含量的方法的检出限

表4 还原氧化石墨烯中氮含量的测定结果（rGO:化学还原石墨烯；rGO1:热还原石墨烯；rGO100:过100目筛石墨烯；rGO200:过200目筛石墨烯）

表5 不同检测技术测定还原氧化石墨烯中氮含量的测定结果

图6 还原石墨烯的XPS分析图

本文首次采用脉冲加热-热导检测技术实现了不同粒度、不同制备方法得到的还原石墨烯样本中总氮元素含量的测定。该检测技术简单、快速、准确。避免了常规分析技术：XPS, EDX, SEM-EM对于还原石墨烯样本中氮含量的测定的局限性。为还原石墨烯样本中氮含量的准确测定提供了新思路。然而还原石墨烯样本中氮的来源及各种来源氮含量的高低目前尚不明确，对该问题的进一步研究将会成为下一阶段的研究重点。

王宽：西北有色金属研究院西安汉唐分析检测有限公司正高级工程师，主要围绕金属材料表征与分析开展研究工作，擅长材料中碳硫氧氮氢等化学成分分析研究，目前已在《Measurement》、《ChemistrySelect》、《Instrumentation Science & Technology》等国际权威学术期刊上发表学术论文数篇。主持或参加10余项ISO标准、国家标准、行业标准的制/修订工作。